本仪器的使用方法与操作步骤可参照GB8074-87水泥比表面积测定方法---勃氏法的有关规定进行,现摘录如下:
(1)仪器的校正
1、标准物料:使用比表面积接近2800cm2/g和4000 cm2/g的标准物料对试验仪器进行校正。标准样品在使用前应保持与室温相同。
2、试料层体积的测定
测定试料层的体积用下述水银排代法
A、将二片滤纸沿筒壁放入透气圆筒内,用推杆(附件一)的大端往下按,直到滤纸平正地放在穿孔板上,然后装满水银,用一薄玻璃板轻压水银表面,使水银表面与圆筒上口平齐,从圆筒中倒出水银称重,记录水银质量P1。
B、从圆筒中取出一片滤纸,然后加入适量的粉料,再盖上一层滤纸用捣器压实,直到捣器的支持环与圆筒顶边接触为止,取出捣器,再在圆筒上部空间加入水银,同上述方法使水银面与圆筒上口平齐,再倒出水银称重,记录水银质量P2。(称重精确到0.5g)
C、试料层占有的体积用下式计算:(精确到0.005cm3)
V=(P1-P2)/ρ水银
式中:V——试料层体积(cm2);
P1——圆筒内未装料时,充满圆筒的水银质量(g);
P2——圆筒内装料后,充满圆筒的水银质量(g);
ρ水银——试验温度下水银的密度(g/cm3)(见表一)
试料层体积的测定,至少进行二次,每次应单独压实,取二次数值相差不超过0.005 cm3的平均值,并记录测定过程中圆筒附近的温度。每隔一季度至半年应重新校正试料层体积。
注:应制备坚实的水泥层,如太松或水泥层达不到要求的体积时,应调整水泥的试用量。
(2)漏气检查
将透气圆筒上口用橡皮塞塞紧,把它接到压力计上用抽气泵从压力计一臂中抽出部分气体、然后关闭阀门,压力计中液面如有任何连续下降表示系统内漏气,需用活塞油脂加以密封。
(3)试样准备
1、将经110℃±5℃下烘干冷却至室温的标准试样,倒入100ml的密闭瓶内用力摇动2 min,将结块成团的试样振碎,使试样松散,静置2 min后,打开瓶盖,轻轻搅拌,使在松散过程中沉到表面的细粉,分布到整个试样中去。
2、水泥试样应先通过0.9mm的方孔筛,再在110℃±5℃下烘干、冷却至室温。
3、确定试样量:校正试验用标准试样重量和测定水泥的重量,应达到制备的试料层中空隙率为0.500±0.005,计算式为:
W=ρv(1-ε)
式中:W—需要的试样量;
ρ—试样密度(g/cm3);
V—按上述测定的试料层体积(cm3);
ε—试料层空隙率(注2)。
表 一 在不同温度下水银密度、空气粘度η
室温(℃) |
水 银 密度(g/cm3) |
空 气 粘 度η(Pa.s) |
|
8 |
13.58 |
0.0001749 |
0.01322 |
10 |
13.57 |
0.0001759 |
0.01326 |
12 |
13.57 |
0.0001768 |
0.01330 |
14 |
13.56 |
0.0001778 |
0.01333 |
16 |
13.56 |
0.0001788 |
0.01337 |
18 |
13.55 |
0.0001798 |
0.01341 |
20 |
13.54 |
0.0001808 |
0.01345 |
22 |
13.54 |
0.0001818 |
0.01348 |
24 |
13.54 |
0.0001828 |
0.01352 |
26 |
13.53 |
0.0001837 |
0.01355 |
28 |
13.53 |
0.0001847 |
0.01359 |
30 |
13.52 |
0.0001857 |
0.01363 |
32 |
13.52 |
0.0001867 |
0.01366 |
34 |
13.51 |
0.0001867 |
0.01370 |
注2:空隙率是指试料层中孔隙的容积与试料层总的容积之比,一般水泥采用0.5000±0.005,如有的粉料按上式算出的试样量在圆筒的有效体积中容纳不下,或经捣实后,未能充满圆筒的有效体积,则允许适当地改变空隙率。
(4)试料层制备
将穿孔板放入透气圆筒的凸缘上,带记号的一面朝下,用推杆把一片滤纸(见注2)送到穿孔板上,边缘压紧。称取上节确定的水泥量,精确到0.001g倒入圆筒,轻敲圆筒的边,使水泥层表面平坦,再放入一片滤纸,用捣器均匀捣实试料直至捣器的支持环紧紧接触圆筒顶边,旋转两周,慢慢取出捣器,制备试样应将透气圆筒插在筒座上进行操作。
注3:穿孔板上的滤纸应与圆筒内径相同,边缘光滑的圆片。每次测定需用新的滤纸片,采用中速定量滤纸。
(5)透气试验
1、 把装有试料层的透气圆筒连接到压力计上,要保证紧密连接,不漏气(注4),并不能再振动所制备的试料层。
2、先关闭压力计臂上之旋塞,开动抽气泵(注5),慢慢打开旋塞平稳地从U型管压力计一臂中抽出空气,直至液面升到最上面的一条刻线时关闭旋塞和抽气泵。当压力计的液体的凹月面达到第二条刻线时开始计时,当液体的凹月面达到第三条刻线时停止计时,记录液体通过第二、第三条刻线时的秒数并记下试验的温度(℃)
注4:为避免漏气,可先在圆筒下锥面涂一 薄层活塞油脂,然后把它插入压力计顶端锥形磨口处,旋转两周。
注5:抽气泵负压的大小可调整橡胶管上管夹的松紧程度,管夹平时应拆下放在附件盒内,以保护橡胶管。
四、计算
1、当被测物料的密度,试料层中空隙率与标准试样相同,试验时温度相差≤3℃时,可按下式计算:
如试验时温度相差大于3℃时,则按下式计算:
式中:S — 被测试样的比表面积(cm2/g);
SS — 标准试样的比表面积(cm2/g);
T — 被测试样试验时,压力计中液面降落测得的时间(s);
TS — 标准试样试验时,压力计中液面降落测得的时间(s);
η — 被测试样在实验温度下的空气粘度(Pa . s);
ηS — 标准试样在实验温度下的空气粘度(Pa . s);
2、如被测试样的试料层中空隙率与标准试样试料层中空隙率不同,试验时温度相差≤3℃时,可按下式计算:
若二者试验时温差大于3℃时,则按下式计算:
式中:ε — 被测试样的空隙率;
εS — 标准试样的空隙率;
3、如被测试样的密度和空隙率与标准试样不同,试验时温度相差≤3℃时,可按下式计算:
若二者试验时温度相差大于3℃时,则采用下式计算: 式中:ρ — 被测试样的密度(g/cm3);
ρS — 标准试样的密度(g/cm3);
4、水泥比表面积应由两次试验结果的平均值确定,如两次试验结果相差平均值的1 %以上时,应重新试验。计算应精确到10 cm2/g,10 cm2/g以下的数值按四舍五入计。
5、 以cm2/g为单位算得的比表面积值换算为m2/kg为单位的比表面积值,需乘以系数0.10。
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